二、第二站第三題:302-3 漂白水中有效氯之測定 1 .操作說明:在酸性水溶液中,次氯酸可將碘離子氧化成碘,以硫代硫酸鈉標準溶 2 液滴定產生之碘量,可測定漂白水之%有效氯。 1.1 硫代硫酸鈉標準溶液之標定: (1) 精秤0.15±0.05 g 乾燥之KIO3,稀釋至100 mL。 (2) 加入5 mL 1 M 碘化鉀溶液及5 mL 1 M 硫酸溶液,以硫代硫酸鈉標準溶液 滴定至淡黃色,加入澱粉指示劑2 mL,繼續滴定至藍色消失。 1.2 漂白水中有效氯之滴定: (1) 取2 mL 漂白水並秤其重量,稀釋至50 mL。 (2) 加入5 mL 1 M 碘化鉀溶液及10 mL 1 M 硫酸溶液,以硫代硫酸鈉標準溶液 滴定至淡黃色加入澱粉指示劑2 mL,繼續滴定至藍色消失。 (3) 重複滴定,計算漂白水中有效氯含量(%)平均值。 註:原子量:
Experiment Chemical硫代硫酸鈉標準溶液之標定: 除漂白水以外(…….) 澱粉指示劑 再製作過程中要不停的攪拌和加熱,看起來就像鼻涕羹,而且還會焦黑 同時使用移液吸管吸入的時候,也容易吸整團球起來,這點在操作過程要注意小心。 由上而右左 依序為 KIO3 、Na2SO3 、KÍ Experiment equipment差不多就還是那些…..滴定管,錐形瓶,燒杯。 Experiment operation and Calculations精秤0.15±0.05 g 乾燥之KIO3,稀釋至100 mL。 左圖 依左而右 KIO3 粉末 、5ml 1M KI、5ml 1M H2SO4 右圖 有些人使用燒杯加量筒,有些人使用量瓶,筆者實在拿不清其使用的時機。 這邊在稀釋KIO3 有一個很重要的地方,那就是一定要攪拌均勻,完完全全地的攪拌均勻,不然等加入 KI 、H2SO4 之後,很有可能變成以下狀況 完全就不是透明澄清溶液了…….(在Vitamin C 檢定也是要注意的一環 加入5 mL 1 M 碘化鉀溶液及5 mL 1 M 硫酸溶液 以硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色 加入澱粉指示劑2 mL 圖左,澱粉指示劑 圖右,加入澱粉指示劑變成藍色,(筆者案:這明明就是深紫色吧….. 實驗的時候,可以先取要使用的量。使用前先攪拌,避免結成團的狀況。 繼續滴定至藍色消失。 通常再一兩滴,就變成透明了。 --------------------------------分隔線-------------------------- 硫代硫酸鈉標準溶液之標定:Calculations 化學式 IO 3 –(aq+ 5I-(aq) + 6H+(aq→ 3I2(aq+ 2H2O(l) 3I2(aq+6S2O3-(aq→6I-(aq+3S4O62-(aq 計算式 (by 中正化工-有效氯之計算 KIO3 Weight ; 0.1572 g Na2SO4 滴定體積;39.25 ml 標定濃度- Na2SO4 ; 0.1122 M --------------------------------分隔線-------------------------- 漂白水中有效氯之滴定: 取2 mL 漂白水並秤其重量,稀釋至50 mL 左圖 依左而右分別是 2ml漂白水 10ml硫酸溶液 5ml KI溶液 加入5 mL 1 M 碘化鉀溶液及10 mL 1 M 硫酸溶液 由右圖可以發現此時溶液變為深茶色 以硫代硫酸鈉標準溶液滴定 至淡黃色 茶色跟淡黃色 也許有時候色偏上不好分辯,眼睛要放大一點。 也許多幾張色偏比較,就很容易發現不同了 事實上如果拿去做IR,色盲也看得出來差異。 但不是每間公司都買得起IR。 加入澱粉指示劑2 mL,繼續滴定至藍色消失。 整個實驗過程的顏色變化 漂白水 + KI 溶液 + 硫酸溶液 ----> 茶色 茶色 硫代硫酸鈉 滴定 -----> 淡黃色 淡黃色 加入澱粉指示劑兩滴 ------ > 深藍色 深藍色 持續 滴定 -----------> 透明澄清 補充說明 : 這個滴定實驗有一個步驟要特別注意,那就是漂白水的氯含量,不見得會很多,通常市售的都在10%以下(那麼高要毒死人嗎?),在滴定過程通常一兩滴就會達到滴定終點了。 重複滴定,計算漂白水中有效氯含量(%)平均值。 Calculation 待測物 漂白水
根本就只是 一滴的結果…….. --------------------------------------------------------------------------- 看來那罐斑駁的漂白水 已經不具消毒作用了…… Q & A 請寫出本實驗之化學式 IO 3 –(aq+ 5I-(aq) + 6H+(aq→ 3I2(aq+ 2H2O(l) 3I2(aq+6S2O3-(aq→6I-(aq+3S4O62-(aq Ca(OCl)Cl + 2H+ →Ca2+ + Cl2 +H2O Cl2+ 2I- → 2Cl- + I2 I2 + 2S2O32- → S4O62- + 2I- 1. 粉指示劑為何於滴志溶液呈黃色時再行加入 ?
2. 為何使用新鮮煮沸之試劑水配置硫代硫酸鈉溶液?
參考資料多為來自網路,若一時疏忽無附上來源,敬請來信告知,感謝。 特此感謝 實驗階段,學長學姐們的幫忙輔助,郭仲文老師不吝指教,謝謝 |