薄層層析法問題討論在[問題] 化學－層析法- 看板SENIORHIGH作者[問題] 化學－層析法 Show 標題doctortwo (肅殺的十月) 時間2019-10-16 17:53:06 UTC 想請問一下 層析法是不是只能用在分析，而無法用在分離？ 因為書上寫的濾紙層析法 是用葉綠素跟葉黃素為例 總之就是葉黃素對濾紙的附著力較弱 因此可以跑比較遠 因而跟葉綠素分離 但是！這只是分析出至少有葉綠素跟葉黃素兩種成分 但並沒有分離阿 他們不是都還在濾紙上嗎？ 所謂分離 應該是能得到一杯葉綠素溶液跟一杯葉黃素溶液吧 像蒸發食鹽水一樣 可以得到一坨食鹽 或者蒸餾海水 能得到一杯比較純的水這樣 這才叫分離不是嗎？ 但書上又說層析法是分離混合物的方法 所以想請問一下 謝謝 -- 我看不懂什麼叫做確認溶劑的分離效果 還有我看網路上介紹的管柱層析 他也只是收集了很多隻小試管的沖提液而已 每個試管的沖提液成分應該都是一樣吧？（都是從管柱留下來的 那這就不是一般意義上的分離阿 所謂分離應該是像分離食鹽水一樣 可以得到一碗食鹽跟一碗水 我就是看不懂分離兩個字 他只是濾紙上分析出有葉綠素跟葉黃素這兩種成分 跑比較遠的是葉黃素 比較近的是葉綠素 但這不是一般意義上的「分離」吧 因為他們都還是黏在濾紙上阿 所謂分離應該是可以分離出一杯葉綠素溶液 一般葉黃素溶液 就像文章上面說的一樣 我就是這個地方不懂 我好像懂了 那想再問一下 薄層層析跟濾紙層析 差別是不是只在於薄層層析表面有一層吸附劑（如矽膠或礬土 其他就都沒有差？ 這兩個也是我看了很久 看不太出來差別到底在哪裡 那想再問一個問題 薄層和濾紙層析 您剛剛說是要確認溶劑的分離效果 且順序會是在管柱層析之前 這是什麼意思啊？謝謝 → misakiy: 層析其實有分成濾紙層析、薄層層析和管柱層析，濾紙和薄 10/16 18:04 薄層層析法問題討論關鍵字相關的推薦文章薄層層析法問題討論在層析法的討論與評價分析，在有機化學實驗中並不予討論，我們僅僅討論液相層析法。 （ 3 ）液相層析法又可分為薄膜層析法TLC （ Thin Layer. Chromatography）、管柱層析法CC（Column ... 薄層層析法問題討論在六、薄層層析的討論與評價以分離混合物的方法。層析法依據靜相與流動相之不同，分為管柱層析. （column chromatography）、薄層層析（thin layer chromatography，TLC）、. 氣液層析（gas ... 薄層層析法問題討論的PTT 評價、討論一次看[挑選] 客廳空氣清淨機挑選（飛利浦/LG）是否明白商品挑選文或推薦需提出兩樣以上商品供討論：是 是否明白不可徵求廠商或商家推薦：是 是否明白不可徵求單一品牌的無型號之心得分享：是 上述三項問題未回答或者刪除任一內容會直接刪除文章並水桶七日。 冷暖氣系列文章請使用[冷氣]標題，並注意回覆置頂問題 徵求廠商/商家，水桶14日。 上述三項問題請置頂，勿放置文中其他位置。 Re: [請益] 當主管要求員工留下獨門經驗的技術文件做十年了這種事還要上來問？ 看你好像也不是很想做很想教，一副藏私怕被人學會了被一腳踢走，這不就是大家最討厭的老屁股樣態嗎？ 我看你主管要求也沒很超過，你也沒要離職的樣子。做這些事情很困難嗎？ 我待過軟體外商和IC台廠一哥，新人進來兩週到一個月都是先報code，做投影片，報告時錄影，底下學長姐問問題，問題答不出來就回去研究下週繼續報告。 [問題] 東元小鮮綠下層不冷本[問題]文章為家電商品討論，非挑選文、求推薦文，是否明白？是 (是/否) 冷暖氣相關文章請使用[冷氣]選項，並注意回覆置頂提醒 上述問題未回答是或者刪除任一文字，文章刪除、水桶三天。 以下正文 (詢問商品使用上問題建議將產品名稱型號打出供參考) 朋友送一台使用多年的東元小鮮綠冰箱(可能十年以上)，一開始使用都沒問題，後來發現 下層越來越不涼，不過上層冷凍庫運作正常。 [寶寶] 新手媽媽哪些東西適合買二手的？目前只有先用媽媽手冊換了一些媽媽禮， 其他要買的育兒用品都還沒準備， 因為我們也沒有恩典牌的可以用， 有在跟老公討論是不是有些東西買二手的就可以， 像二手的推車、嬰兒床、汽座上拍賣看真的都便宜很多， https://i.imgur.com/jdX2Yrx.jpg 不過因為沒有經驗，想問媽媽們買二手用品時， 哪些東西會在意曾使用過或清潔上的問題？ 還有哪些東西會建議直接買二手品就好了呢？ [論壇] 公司化為萬靈丹？改善安全問題方能重生王國材部長2月14日繼基隆、宜蘭、新竹、彰化等地區，第5 次到嘉義針對台鐵公司化議題與現場台鐵員工近距離溝通，聽取基層主管及同仁的心聲。 由於台鐵局現在約有4,000億元負債問題，台鐵工會及員工都盼望政府先處理台鐵負債 問題，認為應該要債務清零後的公司化才有意義，王國材部長在當天也正面回應會朝這 個方向努力。 ���������������У��������������������ƶ����ٶ���չ�����ļ����йء�չ�����ļ���Խ�������ƶ����ٶ�Խ�죬չ�����ļ���ԽС����������ƶ��ٶ����� �������������Ӣ��Ϊthin layer chromatography �ֳƱ���ɫ�ף�ɫ���е�һ�֣��ǿ��ٷ���Ͷ��Է����������ʵ�һ����Ҫʵ�鼼�������̡�Һ����ɫ�ף��汸����ɫ��ֽɫ���ŵ㣬һ����������������Ʒ�����ˣ�����0.01�ˣ��ķ��룻��һ���������������ʱ����������Ӻ�Ӵ���ˣ��ֿ�����������Ʒ���˷��ر������ڻӷ��Խ�С��ϸ��¶������仯������������ɫ���������ʡ��ǽ�������������������������ʾ���Ϳ����ƽ��壨�粣���塢����Ƭ������Ƭ�ȣ��ϣ��γɱ��㣨���ú��Ϊ0.25�������ң����ڴ˱����Ͻ��в�������ķ��������� 相关专题 薄层层析（TLC）技术 1.在薄层层析 中，展开剂的选择很重要，我从事合成时间不长，每次选展开剂的时候都不是很恰当，请各位经验丰富的老师赐教 答复：一种简单的办法是根据你产的溶解性选择一种极性最强的溶剂学(如醇类，乙氰等)，再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂(如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等)调节体系的极性。以得到最好的展开效果。 把我的祖传秘方告诉你吧 PE(60-90) EtAc/PE=1:2 EtAc/PE/AcOH=15:5:1 EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1 8年来我用这四种体系,没有出现过什么问题. 我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。我用了好几年了，都还好。不妨一试 从展开的角度上来看，确实能行，如果是分离就不一定行了 分离的话只好调低一点Rf，还是可以的 氨基酸都有专用的展开剂，常用丁醇和水，再加酸碱 极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统 极性较大的用甲醇：氯仿系统 极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统 拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸 2 请问：制备薄层板子爬完后，东西怎么取下来?在不回流的条件下(20-30度)单用甲醇搅半个小时可不可以?还有就是我在另外一本书上看到说用乙醇好一些，因为甲醇回把硅胶里带的杂质也冲下来，实在不知该怎办好，请哪位高手帮忙解答解答吧。谢谢先! 答复：如果你所要的东西与想要分离的东西在板子上分的很开，你可以把带有产品的一部分硅胶刮下来，用乙酸乙脂(参考2楼意见)浸泡，然后虑掉硅胶，把溶剂蒸干就可以了么! 3.用乙酸乙酯的话，要不要回流啊?时间大概要多长 ?温度低的话硅胶上的东西会不会掉不下来呀?还有就是用 乙酸乙酯的话，极性够吗?能彻底把东西从硅胶上交换下来吗? 答复：我一般用丙酮。不要加热。用洗脱管洗脱，而不是浸泡后过滤。 乙酸乙酯的极性通常是足够的，不放心的话可多加点乙酸乙酯，但不要加热。刮下来的硅胶粉末加乙酸乙酯，室温搅拌2小时，我做过上百次从没遇到问题。只要在板上能分开，得到的样品去做400M核磁基本看不出杂质。 但我也有很多经验表明用甲醇也没问题。极性比较大的东东(比如用纯乙酸乙酯也不好爬起来的)，还是需要用甲醇的，如果板好的的话，杂质是不会有的，但可能会有少量硅胶带下。我最推荐用二氯甲烷，容易蒸干，而且NMR简单，但可能洗脱能力较乙酸乙酯稍差，对一般的化合物还是够了。 4.请问chemie用二氯甲烷极性够吗?硅胶上的东西很难下来吧?还有请问lanthanum洗脱管是什么啊?我好像从没用到过呀! 答复：你想想，你一般爬板或过柱用的洗脱剂极性有多大?既然能从硅胶柱上冲下来，又何愁不能从硅胶上洗下来呢?洗脱管我也没用过，愿闻其详。 洗脱管就是一个玻璃管，下面缩口，就像一个小柱子，没活塞罢了。使用时塞一小块脱脂棉，将从板上刮下的硅胶粉末倒进里面，加丙酮洗脱，下面用圆底烧瓶收集滴下来的洗脱液。既不必加热也不必搅拌。用纯丙酮作为洗脱剂，对于通常极性(氯仿：甲醇=4：1，硅胶H，CMC，Rf>0.2)的物质，均能完全洗脱。如果极性更大，请试用甲醇。特殊物质由于溶解性原因，请试用二氯甲烷，如三萜类。 我一直用砂板漏斗，更省心，硅胶粉末也不会冲下来。 砂芯漏斗不好洗，尤其对于不溶物如硅胶。用酒精或者洗液浸泡除去有机物，用水反冲可以除去大部分无机物和不溶物，可总会有些进入狭缝里的除不干净。感觉不爽。 5.请问，为什么不使用浸泡后过滤的方法呢?我为了方便起见一直用的是这种方法，可是发现对收率影响比较大，这里面是不是有什么道理呢? 答复：制备薄层的问题就是收率比柱层析 低很多，死吸附严重，因为柱子一直在用溶剂冲。但没有办法，不过适用于样品量较少的情况。我有很多核磁都是拿板分的。不推荐使用甲醇浸泡，会有硅胶峰，氢谱高场区不好看。我一般是用乙酸乙酯或THF浸泡，室温下振摇1～2小时，沙芯漏斗过滤后旋干即可。 6.我要的是氨基酸甲酯,现在合成了它的盐酸盐,用饱和碳酸氢钠溶液调PH到弱碱性后,无法萃取出来(用过乙醚和乙酸乙酯萃取,大部分还在水里),请教各位大侠如何解决? 答复：你不要用水，不要用碳酸氢钠，而是用有机溶剂加三乙胺调至pH=8-9左右，季铵盐析出，滤掉，剩余你的产品在溶剂中，但不要用乙腈、甲醇、丙酮、四氢呋喃等极性大的溶剂，会把季铵盐溶解，最好选用甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷之类的中等极性的溶剂。 三乙胺的盐酸盐溶于二氯甲烷，而且我做过盐酸盐在二氯甲烷中加三乙胺，得不到酯在二氯甲烷中通入氨气后可得酯，氯化铵在二氯甲烷中基本不溶解 将你的盐酸盐分散在乙醚中，然后通氨气。过滤，滤饼是氯化铵，滤液蒸干，就是你要的氨基酸酯了。我以前做的丙氨酸乙酯，从酸到酯，收率80%以上。 7.过极性大的物质用反柱法。用活性炭，价廉，效果如何?C18等价高，再生效果如何? 望作过这方面工作的老师指导心得。我分离的样品后两个点不易出来，加大极性时则托尾混在一起出来，打算用极性柱 答复：C18价格高，但只要好好用，别用氯仿等溶剂洗，一根柱子可以反复用很多次的。活性碳除点量少的杂质还行，特别是脱色效果好。你的样品没说明性质，不好给你建议c8,c18的柱子，用甲醇：水，梯度洗脱，效果好!若是酸或胺可以加一点醋酸或三乙胺采用比点板极性小的展开剂慢慢过. 8.最近需要用制备型的薄层，但是以前又没有接触过，请问制备型薄层的CMC黏合剂溶液的浓度多少是最好啊??进行制备型薄层试验时应注意一些什么样的问题啊??? 答复：我以前在公司时做过薄层制备，现在在上学，可能记得不是太清：应该是2.5-5/1000，简单地说，就是2.5-5克CMC加水至1000ML然后稍微加热，或不加热，用电磁搅拌后，尽量地溶解，可以直接用，最好过滤一下，不过过滤很慢，要有耐心哦!我记得我们以前白天让水泵一直抽滤，不管它，而去做别的试验! 还有，选用20X20CM的玻璃板进行制备时，将硅胶与CMC溶液搅匀后(比喻说用量比硅胶1克，CMC溶液3ML)，一般说来20X20CM的玻璃板需要20克硅胶+60ML水，不要有气泡发生，如有，可以加入少量乙醇，再搅拌，然后铺板，使之均匀铺在玻璃板上，在空气中自然凉干，然后在100度左右烘烤活化，关闭电源，自然冷却，拿出直接用就行了!不知道我记忆是否出错，如是，请愿量! 先用一般的洗涤剂将用过的板子洗过，在把板子浸泡入水中，加入少量固体NaOH，在电炉上煮一个小时左右，然后用水洗净，烘箱中120度哄1小时备用。2)配制用0.6%的缩甲基纤维素水溶液，待混合均匀后再抽滤。3)在抽滤好的缩甲基纤维素加入硅胶(注意要有荧光的哦化学纯就可以)然后铺在哄好的板子上就好了，虽然大家都会这个方法，但是我发现0.6%的比例是比较好的 制取CMC水溶液：称取3g(或5g)CMC-Na,放入1500mL锥形瓶中，加入1000mL蒸馏水，磁子搅拌，水浴加热60-70度，直到澄清，静置数天，让少量絮状物沉降。注意，无法过滤。 (2)铺制备薄层(PTLC )板：可分离50-200mg样品。20*30cm玻璃板单面用洗衣粉刷洗干净，洁净面朝下晾干，避免落灰尘。称取硅胶HF254(或HF254+365,或GF254)15g(或30g)于研钵中，加入上述CMC水溶液45mL(或90mL)，充分研磨均匀。徒手铺板或用铺板器铺板，一般徒手铺得较厚(需30g硅胶)，铺板器铺得较薄(需15g硅胶)。如用铺板器，可以一次铺数块。铺好的薄层阴干过夜，可直接用，必要时临用前于105度活化1至2小时。 (3)一种专门为了纯化少量样品的PTLC：10*20cm，用5g硅胶，可分离5-20mg样品。 ptlc偶还是有点心得的，现在将其奉献希望对大家有所帮助。 cmc-Na的配制：大家一定有过cmc遇水就成团的经历，要使劲煮才能搞定，偶的方法可以一劳永逸--将cmc用乙醇或丙酮混悬，在搅拌下慢慢加到水中，慢加快搅。这样cmc就较均匀地分散在水中，只需稍微煮沸就可以澄清了。：)裂板是由于板子没有洗干净的缘故，最好用有机溶剂擦擦在铺，有时候板子太厚也会出现裂板，所以20*20的板一般硅胶不益超过30g/张。 请教，絮状沉淀对铺板有什么影响吗?不沉降是否可以。 我觉得关键是把板洗干净， 我一般用乙醇碱的洗液泡二天，一定很干净，就很好铺了. 我溶CMC时采用冷水搅拌均匀后，再加热，基本上没有絮状物，浓度用0.5%就可以。 9.请大家解惑：硅胶色谱柱的一般方法.比如洗脱液的选择.干法和湿法上柱的相关问题??? 答复：洗脱液极性完全取决于TLC。干湿上柱本质上无甚差别的，注意柱子不要干了。另外上样要均匀。熟能生巧的。 主要靠多做,熟能生巧.洗脱液主要是靠试吧.不过也可以查一查色谱方面的书. 柱子一定不能裂，有时溶剂极性的变化会引起柱子开裂。 8楼兄弟，柱子跑裂是因为极性变化太大，要逐步改变极性 10.湿法和干法哪个的柱效更好呢? 答复：我以前是学植化的，所以说两句关于柱层析。1干柱方法比较适合懒人，而且如果成分不复杂，薄层点也分离的佳好，完全能够满足要求。2、湿法装柱效果好，前提是柱床要平衡好，一般要用流动相平衡3-5个保留体积。加压效果当然更好，柱子中间不容易出现气泡等现象，而且速度也够快。3、减压柱子除了速度快，没有优点，但是对于特殊情况，如对除掉某一主要成分一些少量杂质，也是很省事的4、关于薄层条件h和柱层析条件的关系。一般柱层析(200-300目)的填料硅胶吸附能力比薄层填料(300-400目)要弱一点。因此原则上是选择索要成分在薄层上RF至0.1-0。3之间的条件。5、所选溶剂除了考虑极性大小外，还有两个因素，就是对样品的溶解性和样品的分离性的考虑。不要小看了后两个因素哟，分的好坏后两个因素可是主要的哟6、关于样品量和填料量的选择。一般推荐1;20~1:50,特殊情况可以增减，主要是你对分离结果的要求。 湿法装柱时可以先在超声波里振一下赶出气泡，这样效果更好!!! |
薄 層 層 析 法 問題 討論
版權 © 2024 zh.paraquee Inc.
